YST581.6-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量.pdf

'ICS71.100.10H21yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.6-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart6:Determinationofsilicacontentbythemolybdenumbluephotometric2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T581.6-2006前言YS/T5818氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第11部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第6部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张颖、张莉莉、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.6-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量范围本部分规定了氟化铝中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.010%-0.600000本部分不适用于五氧化二磷含量大于0.02氟化铝中二氧化硅含量的测定。2方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取后，调整pH在。.85^-0.90时加人钥酸钠使硅形成硅钥杂多酸。在酒石酸存在下及高酸度硫酸介质中，硅钥杂多酸经还原剂还原成硅酸钥兰，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。3试荆3.，无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3硝酸(8mol/L),3.4钥酸钠溶液(195g/L):称取19.5g二水合钥酸钠(Na,Mo,·2H20)，置于塑料杯中，用水溶解后，稀释至100mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.5酒石酸溶液(100g/L).3.6硫酸溶液(8moL/L),3.7抗坏血酸(20g/I.)使用时配制。3.8二氧化硅标准贮存溶液:称取。.5000g预先在1000℃灼烧Ih并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅[二(8i02)X99.9%以上」和5g无水碳酸钠(3.1)，置于铂增祸中混匀。置于950℃的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水并加热至熔块完全溶解。移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅。.50mg.3.9二氧化硅标准溶液:移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅5Kg。使用前现配制。仪器及设备4.1铂皿及铂盖:直径70mm，高35mm,4.2高温炉:能控制温度在550℃士250C.4.3高温炉:能控制温度在750℃士250C.4.4pH计:配有玻璃电极5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求 YS/T581.6-20066分析步骤6.1试料称取1g试样(5)，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂皿(4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用铂勺混匀，盖上铂盖。6.4.2放人550℃士25℃的高温炉(4.2)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳(约30min),然后将铂皿移人到750℃士25℃的高温炉(4.3)中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融30min(空白试验熔融5min)，取出铂皿，于空气中冷却。6.4.3向皿中加人热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20mL硝酸(3.3)的250mL塑料杯中，用18mL硝酸(3.3)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移人250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移人到塑料容器中。6.4.4按表1分取试液(6.4.3)，置于100mL容量瓶中表1二氧化硅的质量分数/%试料的质量/g分取试液体积/.L0.0100.1001.00025.0>0.100-0.3001.00010.0>0.300-0.6001.0005.06.4.5用水稀释至50ml左右，加人5ml钥酸钠溶液(3.4),混匀。用pH计(4.4)检查，pH应在0.85-0.90之间，否则用硝酸(3.3)调整到pHO.85-0.90之间。用水稀释至60mL左右，在200C250C放置15min-25min。然后加人5mL酒石酸溶液(3.5),11ml一硫酸溶液(3.6)，最后加人2mL抗坏血酸溶液(3.7),稀释至刻度，混匀。放置10mine6.4.6将溶液(6.4.5)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0MI"5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL二氧化硅标准溶液(3.9)，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.5进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移人Icm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数:介一﹃w(Si0)一X100%...............·⋯⋯(1)式中:m,—从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(9); YS/T581.6-2006Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);mo—试料的质量，单位为克(9);V,—移取试液体积，单位为毫升(mL)o8精密度3.1皿复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出钓平均值范围内，这两次试验结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:二氧化硅的质量分数(%):0.0880.2340.525重复性限;(%):0.0090.0180.02$8.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数/%允许差/%0.0100.0800.004>0.080---0.1500.015>0.150-0.2500.025>0.250-0.4000.040>0.400^-0.6000.0509质，保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'