YST568.10-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法锰量的测定高碘酸钾分光光度法.pdf

'ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.10—2008代替YS/T568.10—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法锰含量的测定高碘酸钾分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationofmanganesecontent-Potassiumperiodatespectrophotometricmethodwww.bzfxw.com2008-03-12发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T568.10—2008前言YS/T568—2006《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第10部分。本部分代替YS/T568.10-2006《氧化锆、氧化铪中锰量的测定》(原GB/T2590.10-1981)。本部分与YS/T568.10-2006相比主要变化如下：——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、颜广炅、胡振平本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.10-1981、YS/T568.10-2006www.bzfxw.comI YS/T568.10—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法锰含量的测定高碘酸钾分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中锰含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中锰含量的测定。测定范围：0.003％~0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高碘酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2高碘酸钾。3.3硫酸(r1.84g/mL)，优级纯。3.4硝酸(r1.42g/mL)，优级纯。3.5亚硝酸钠溶液(100g/L)3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(w>99.9％（称)量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加入20mL硫酸(1+4)，加热溶解，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含1mg锰。3.7锰标准溶液：移取25.00mL锰标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100mg锰。4仪器分光光度计5分析步骤5.1试料称取0.50g至1.0g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定www.bzfxw.com5.4.1将试料置于150mL干烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵（3.1），盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁。5.4.2加入1.5mL硝酸(3.4)，用水稀释至50mL，混匀，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾（3.2），加热煮沸12min。冷却，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶液进行离心分离。5.4.3移入3cm吸收皿中，以水作参比，若试样中镍、铁等有色离子含量高时，可将试料溶液倒在二个吸收皿中。加入1～2滴亚硝酸钠溶液（3.5）于其中一个吸收皿中，用塑料捧搅匀，使高锰酸褪色，以此为参比溶液。在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。1 YS/T568.10—20085.5工作曲线的绘制：移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL锰标准溶液(3.7)，分别置于一组150mL干烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵（3.1），以下按分析步骤5.4.2操作，移入3cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式（1）计算锰的质量分数（%）：-6m´10w()Mn=………………………………………………（1）m0式中：m——从工作曲线上查得的锰量，mg；m0——试料的质量，g。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1锰质量分数重复性限w/%r/%0.00280.00080.0110.0020.0290.003注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2锰质量分数%允许差%w/%Δ/%0.0030~0.00800.0008www.bzfxw.com>0.0080~0.01500.0020>0.0150~0.03000.00308质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2'