GBT1819.12-2004 锡精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

'GB/T1819.12-2004前言本标准是对GB/T1831-1979(锡精矿中二氧化硅量的测定(硅钥蓝吸光光度法)的修订。本标准与GB/T1831-1979相比，主要有如下变动:—采用过氧化钠一无水碳酸钾直接熔融分解试样;—硅铝黄显色时的盐酸浓度由。10mol/L提高到。.30mol/L;—使用抗坏血酸和硫酸亚铁按混合还原液;—测定波长由700nm改为660nme本标准自实施之日起，同时代替GB/T1831-19790本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由云南省有色地质局308队、个旧市冶金研究所参加起草。本标准主要起草人:汤建所、王青、李伯珍、刘影。本标准主要验证人:张微、姚惠宁、苏林建。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1831-19790.www.bzxzk.com. GB/T1819.12-2004锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钥蓝分光光度法范围本标准规定了锡精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:。10%10.00%02方法原理试样以过氧化钠一无水碳酸钾熔融分解，浸取酸化后，分取部分试液在盐酸溶液〔c(HCD=0.30mol/L〕中与钥酸馁形成硅铝黄。于盐酸溶液中加人抗坏血酸和硫酸亚铁按混合还原液，生成硅钥蓝，于分光光度计波长660nm处，测其吸光度。3试剂3.1过氧化钠。3.2无水碳酸钾。3.3无水碳酸钠。3.4无水乙醇。3.5盐酸(pl.19g/mL).3.6硫酸(pl.84g/mL)a3.7氨水(p0.90g/mL).3.8盐酸(1+1)e3.9盐酸(1+3),3.10硫酸(1+1),3.11氨水(1+1)。3.12钥酸按溶液(100g/L):过滤后使用。3.13草酸溶液(100g/L).3.14高锰酸钾溶液(30g/L),3.15对硝基酚溶液(1g/L)e3.16酚酞溶液(5g/L)。3.17混合还原液:A液200mL抗坏血酸溶液(5g/L);B液200mL硫酸亚铁馁溶液(50g/L)，加100mL硫酸(1+1);A液和B液合并后加20g酒石酸溶解，此混合液在10天内使用有效。3.18二氧化硅标准溶液:称取。.1000g二氧化硅()99.99%)于铂增祸中，加2g无水碳酸钾一碳酸钠(1+1)混匀。于箱式电阻炉中在800℃左右熔融至红色透明，取出柑祸冷却至室温，用温水浸取熔融物于塑料烧杯中，滴加2滴酚酞溶液，用硫酸(3.10)中和至红色消失，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。试样.www.bzxzk.com4.1试样粒度应不大于0.074mm. GB/T1819.12-20044.2试样应在105℃士50C烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料称取0.2g试样(4)，精确至0.0001g,5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验在不含试料的30mL银塔祸中按5.4.1-5.4.3条操作。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于30mL银增祸中，加人2g过氧化钠混匀后，再覆盖1g无水碳酸钾，加盖。置于已升温至550℃的箱式电阻炉中分解20min，取出，将熔融物均匀摇动于增祸壁上，稍冷。5.4.2用水吹洗柑祸外壁及底部，将柑祸放人250mL塑料烧杯中，用100mL近沸的水浸取，取出柑祸，用热水洗净柑祸，洗液并人烧杯中。5.4.3在摇动下缓缓加人20mI盐酸(3.8)，冷却至室温，将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。5.4.4按表1分取滤液于100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.9)中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.9)，加几滴高锰酸钾溶液至微红色，用水稀释至约35mLo表1二氧化硅含量/%分取试液体积/mL0.100.50200.50-5.00105.00一10.0055.4.5加8mL无水乙醇，在不断摇动下加人7.5mL钥酸按溶液，混匀，在10^30℃的温度下，放置20^30mine5.4.6加20ml盐酸(3.8)，加5m工_草酸溶液，混匀后立即加人10mL混合还原液，用水稀释至刻度，混匀，放置15mina5.4.7将部分溶液移人1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出二氧化硅量5.5工作曲线的绘制5.5.1移取。，。.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于一组100MI.容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.9)中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.9)，用水稀释至约35mL，混匀。以下按5.4.5-5.4.6条进行5.5.2移取部分二氧化硅标准系列溶液于1cm吸收皿，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算二氧化硅含量、(Sioz)(oo):ml·V一X10W(Sioz)=又100式中:.www.bzxzk.comm—工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(u助;. GB/T1819.12-2004Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);风—试料的质量，单位为克(g).所得结果表示至两位小数。7精密度7.1重复性条款w(SiO0(%):0.603.655.909.90r(%):0.100.200.260.127.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2.(SiOa)允许差0.10^-0.300.03>0.30^-0.500.05>0.50-1.000.10>1.00^-2.000.20>2.00-5.000.30>5.00-10.000.40.www.bzxzk.com.'