GBT1871.2-1995 磷矿石和磷精矿中氧化铁偏含量的测定 容量法和分光光度法.pdf

'GB/T1871.2-1995前言本标准对GB/T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是:GB/T1871.1-1995((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸哇琳重量法和容量法》;GB/T1871.2-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.3-1995《磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4-1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T1871.5-1995(磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。本标准规定的重铬酸钾容量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析方法》(1980年第六版)中的方法。本方法采用三氯化钦代替氯化亚锡作为还原剂，革除了AFPC中使用高汞的污染。本标准规定的磷酸铁(铝)分离一EDTA容量法非等效采用前苏联标准I"OCT22275-90((磷灰石精矿》中的方法，根据我国磷矿的特点，本方法先分离其他离子的干扰后再按POCT的方法进行，滴定温度稍有提高;将滴定后的溶液保留，进行铁铝连测。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中重铬酸钾容量法和EDTA容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.T1993等进行。另外，为了适应低含量氧化铁的测定以及快速准确的分析，本标准比前版增加了邻菲哆琳分光光度法，非等效采用国际标准ISO6685-82((化工产品铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法》，根据磷矿的特点，在试样的处理上有所差异本标准从生效之日起代替GB/T1871-80本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。.www.bzxzk.com. 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定GB/T1871.2-1995容量法和分光光度法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofironoxidecontent-Volumetricandspectrophotometricmethods第一篇重铬酸钾容t法1范围本标准规定了重铬酸钾容量法测定氧化铁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量大于0.5%的测定。2}I用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸唾琳重量法和容量法3方法提要在酸性介质中，滴加三氯化钦溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钦进一步将钨酸钠指示液还原为“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量三氯化钦，待溶液的蓝色消失后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB/T622),4.2盐酸溶液:1+1a4.3硫酸(GB/T625)溶液:1+1a4.4磷酸(GB/T1282)溶液:15+85,4.5硫酸铜(GB/T665)溶液:5g/Lo车6三氯化钦溶液:量取25mL15%的三氯化钦溶液，加入20mL盐酸((4.1)，用水稀释至100mL,混匀，贮于棕色试剂瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，使用期15天左右。4.7重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K,CrIO,)=0.01500mol/L。称取0.7355g预先在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(GB1259)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8钨酸钠指示液:25g/L称取2.5g钨酸钠指示剂，溶解于70mL水中，加人7mL磷酸(GB/T一~一勺一，，，，，，，，，，，，，，，国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/"r1871.2-19951282)，冷却后用水稀释至100mL,混匀，贮于棕色试剂瓶中。4.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。称取。.5g二苯胺磺酸钠指示剂，溶解于100-1，水中，加人1-2滴硫酸，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。5分析步驻5.1吸取50.0m1由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于。.2g试样)，置于250mL烧杯中。5.2在电热板上缓缓加热蒸发至近干，取下稍冷，加5mL盐酸(4.1)，再次蒸发至干，以除去硝酸根等干扰离子取下冷却，加10mL盐酸溶液(4.2)和50mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温。注:试样溶液A可以不按5.2步骤进行，只需加入10mL盐酸溶液(4.2).再按以下步骤进行。5.3加10ml硫酸溶液(4.3),lmL钨酸钠指示液(4.8)，在不断搅拌下，逐滴加入三氯化钦溶液(4.6)，直至溶液刚好出现蓝色为止，用水冲洗烧杯内壁，并稀释至150mLo5.4加入二滴硫酸铜溶液(4.5)，充分搅拌1-2min，待溶液的蓝色完全褪去后，立即加入10m1磷酸溶液(4.4),1^2滴二苯胺磺酸钠指示液(4.卯，在不断搅拌下，立即用重铭酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定至溶液由绿色转紫色为终点。6分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(FeA)含量(X)按式(1)计算:X一c二业0.07985X100.................................⋯⋯(1)月r式中:‘—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V—重铭酸钾标准滴定溶液的体积，mL;。—吸取试样溶液相当于试样的质量，9;0.07985—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液〔c(1/6KiCrzO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化铁质量。7允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差氧化铁(FeA)含量允许差<1.000.121.00--5.000.20>5.000.25第二篇磷酸铁(铝)分离一EDTA容量法8范围本标准规定了磷酸铁(铝)分离一EDTA容量法测定氧化铁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量大于1%的测定。.www.bzxzk.com. GB/T1871.2-19959引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法和容量法10方法提要将试样溶液进行蒸干、脱水处理之后，在pH5.5的溶液中，呈磷酸铁(铝)沉淀与其他离子分离，然后在pHl.5-1.8的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铁含量(本方法为铁铝连测)。11试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。11.1盐酸(GB/T622)溶液:1+9011.2硝酸(GB/T626)溶液:1+1,11-3氢氧化钠(GB/T629)溶液:200g/L,11.4氨水(GB/T631)溶液:1+111.5磷酸氢二钱(HG/T3-1063)溶液:50g/L,11.6氯化按(GB/T658)溶液:10g/L,11.7乙酸乙酸按缓冲溶液(pH5.5):称取150g乙酸按(GB/T1292),溶于150mL水中，加入15.5mL冰乙酸(GB/T676),混匀。11.8乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T601执行。11.9磺基水杨酸(HG/T3-991)指示液:100g/L,12分析步骇(碱熔法或酸溶法)12.1吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于。1g试样)，置于300mL烧杯中，在电热板上缓缓加热蒸发至干。12.2稍冷后，沿烧杯壁加入25mI盐酸溶液(11.1),温和加热煮沸1^-2min，加入四滴硝酸溶液(11.2),5mL磷酸氢二按溶液((11.5)。投入一小块刚果红试纸，用氨水溶液(11.4)中和至试纸呈紫红色。加10mL乙酸一乙酸按缓冲溶液(11.7)，用水稀释至100120mL,12.3小心加热至开始沸腾后，稍放置澄清。用快速滤纸过滤，用热的氯化按溶液(11.6)洗涤烧杯和滤纸各一次(滤洗液弃去)。用25mL热盐酸溶液(11.1)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，并淋洗原烧杯壁，再用热水充分洗涤滤纸，滤液体积控制在70^-80mL,12.4滴加氢氧化钠溶液(11.3)中和溶液至刚出现浑浊，加入5mL盐酸溶液(11.1)，此时溶液pH为1.5^-1.8(亦可以用精密pH试纸检验)。加热至7080"C，加人1.0mL磺基水杨酸指示液(11.9)，立即用EDTA标准滴定溶液(11.8)滴定至溶液由紫红色转变成亮黄色或无色为终点(保留溶液，用作铝的连续测定)13分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(Fe,O,)含量(X)按式((2)计算:.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T1871.2-1995c·VX0.07985X100.····.·..·.........·.··...⋯⋯(2)，超式中:c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;阴—吸取试样溶液相当于试样的质量，9;0.07985—与1.00mLEDTA标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化铁质量。14允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差氧化铁(Fe,O,)含量允许差1.00-5.000.25>5.000.30第三篇邻菲哆琳分光光度法15范围本标准规定了邻菲w琳分光光度法测定氧化铁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量0.100"8%的测定。16引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法和容量法17方法提要试样溶液中的高铁用抗坏血酸还原为亚铁，在PH4^-5时，亚铁与邻菲哆琳生成橙红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化铁含量。18试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。18.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1a18.2氨水(GB/T631)溶液:1+1018.3酒石酸(GB/T1294)溶液:100g/L,18.4抗坏血酸溶液:20g/L(使用前配制)。18.5邻菲哆琳溶液:2g/L,称取0.2g邻菲锣琳(GB/T1293)溶于10mL乙醇(GB/T679)，加入90mL水混匀，保存于暗处，应使用无色溶液。.www.bzxzk.com. GB/"r1871.2-199518.6氧化铁标准溶液500pg/ml。称取。.5000g预先在400℃灼烧半小时并置于干燥器中冷却至室温的氧化铁(高纯试剂)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸溶液(18.1)，盖上表面皿，低温加热至溶解。冷却至室温，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500pg氧化铁。18.7氧化铁标准溶液:50pg/mL。吸取50.0mL氧化铁标准溶液((18.6)置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg氧化铁。，8.8对硝基酚指示液:50g/L的乙醇(GB/T679)溶液。19仪器分光光度计应符合GB/T9721的规定。20操作步骤(碱熔法或酸溶法)20.，吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.1g试样)，置于100mL容量瓶中(同时做空白试验)，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液II,20.2按表3吸取试样溶液II置于100mL容量瓶中，用水稀释至40mL表3试样溶液的稀释与吸取吸取试样溶液t稀释u吸取试样溶液1氧化铁含量(A或B)体积容量瓶体积体积%W*29-L-Lm10.1}-1.0250.110025>1.0-4.0250.110010>4.0-8.0250.1100520.3加入4.0mL酒石酸溶液(18.3)，一滴对硝基酚指示液(18.8),滴加氨水溶液(18.2)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸溶液((18.1)刚无色并过量一滴，此时溶液pH}5。加人5.0mL抗坏血酸溶液((18.4)，放置5min加入5.0mL邻菲锣啦溶液((18.5)，用水稀释至刻度，摇匀。20.4放置20min后，用1cm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化铁量。注:氧化铁含量小于。.2%时，选用2cm吸收池。工作曲线应做相应调整.21工作曲线的绘制量取。.0,1.0,2,0,4.0,6.0,8.0mL氧化铁标准溶液(18.7)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至40mL。以下按20.3-20.4进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。22分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(EPA)含量(X)按式(3)计算:入=—m,X10-s___x土uu·····················⋯⋯(3)刀2式中:州:—从工作曲线上查得的氧化铁量+k8+m吸取试样溶液皿相当于试样的质量，9。23允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表4所列.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载 Gs/T18712-1995允许差。表4允许差%氧化铁(Fe,O,)含量允许差G1.000.061.00-5.000.12>5.000.20640.www.bzxzk.com.'