GBT1878-1995 磷矿石和磷精矿中碘含量的测定 分光光度法和离子选择性电极法.pdf

'GB/T1878-1995前言本标准对GB/T1878-80((磷精矿和磷矿石中碘含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1878-80,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。.www.bzxzk.com. 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中碘含量的测定GB/T1878-1995分光光度法和离子选择性电极法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofiodinecontent-Spectrophotometricandspecificionelectrodemethods第一篇碘蓝分光光度法1范围本标准规定了碘蓝分光光度法测定碘含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于。.001%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经磷酸、高氯酸分解，用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，在pH2.0--2.5溶液中，碘离子被澳水氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计波长570nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1磷酸(GB/T1282).4.2高氯酸(GB/T623)溶液:1+1,4.3混酸溶液:量取4mL磷酸((4.1)和4ml-高氯酸溶液(4.2)，用水稀释至100mL,4.4盐酸(GB/T622)溶液:3+7.4.5盐酸轻胺(HG/T3-967)溶液:20g/l。4.6氢氧化钠(GB/T629)溶液:100g/L,4.7氯化钠(GB/T1266)饱和溶液。4.8甲酸钠(HG/T3-966)溶液200g/Lo4.9碘化钾(GB/T1272)溶液:10g/Lo4.10浪水饱和溶液国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T1878-19954.11淀粉溶液:5g/L(使用前配制)。4.12碘标准溶液:100pg/mL,称取。.1308g预先在105110℃干燥至恒量的优级纯碘化钾(GB/T1272),溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg碘。4.13碘标准溶液:5pg/mL。吸取25.0mL碘标准溶液(4.12)置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5pg碘。4.14阳离子树脂交换柱:4.14.1由Na-型树脂转变为H-型树脂的处理:称取228732苯乙烯型阳离子树脂(粒度。.5-1.0mm)，经水洗涤后，用盐酸溶液(4.4)浸泡一夜。将酸液倒出，树脂先用水洗涤二次，然后装入垫有脱脂棉的柱高为35-40cm、内径为。.8-1.5cm的离子交换柱(或25mL酸式滴定管)中，用水洗涤至中性(用pH试纸检验)，待用。4.14.2再生处理:试验用过的树脂，加入盐酸溶液(4.4)，充分搅拌后，倒出酸液，再重复处理3-5次，然后在盐酸溶液(4.4)中浸泡一夜，再按照4.14.1的方法，用水洗涤至中性待用。5仪器分光光度计:应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过125I"m试验筛(GB6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取约1g试样(碘含量大于。015%时，称取约。.5g),精确至。.0001g,置于50mL比色管中。7.2加入1.0mL盐酸轻胺溶液(4.5),2.0mL磷酸(4.1)和2.0mL高氯酸溶液(4.2),混匀，在沸水浴中加热15min，其间摇动2-3次。取出比色管，加水至40mI，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。7.3用慢速滤纸干过滤于100mL烧杯中，然后以2-5mL/min的流出速度，将滤液通过阳离子树脂交换柱。当流出液使pH试纸呈酸性反应时，弃去最初2^-3mL，再用50mL容量瓶承接。吸取5.00ml,通过交换柱的溶液，注入25mL具塞比色管中。7.4加入1.0mL氢氧化钠溶液(4.6),1.0mL氯化钠饱和溶液(4.7)和1.0ml澳水饱和溶液(4.10)(每加一种试剂均应摇匀)。置于沸水浴中加热1-2min，滴加甲酸钠溶液(4.8)，直至溶液中黄色褪尽，再于沸水浴中加热1-2min。迅速冷却至室温后，加入1.0mL碘化钾溶液(4.9),摇匀，加入1.0mL淀粉溶液(4.11)，用水稀释至刻度，摇匀。了.5用2cm吸收池，于分光光度计波长570nm处，以水作参比溶液，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的碘量。8工作曲线的绘制量取。.2,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘标准溶液(4.13)分别置于一组25mL具塞比色管中，加人5.0mL混酸溶液(4.3)>摇匀。以下按7.4-7.5进行。以碘量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的碘(1)含量(X)按式(1)计算m,X10-s入」-土一uu=m—,X10_3X=(1)mX5，刀.www.bzxzk.com. GB/r1878-1995式中m,—从工作曲线上查得的碘量,kg，—试样的质量+ge10允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差允许差碘(1)含最允许差0.0010-0.00500.0006>0.0050^-0.01000.0012>0.0100.002第二篇离子选择性电极法11范围本标准规定了离子选择性电极法测定碘含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于。.001%的测定。12引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性(=B/"r6682-92分析实验室用水规格和试验方法13方法提要试样用碳酸钠一氧化锌混合溶剂分解，经热水浸取后，在pH5的溶液中，使用电位测量仪，以饱和甘汞电极为参比电极，碘离子选择性电极为指示电极，测觉电极电位，以工作曲线法求出碘含量。14试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂.14.1碳酸钠氧化锌混合馆剂:称取70g无水碳酸钠(((;B/丁639)和30g氧化锌(GB/了1280).置于研钵中研磨混匀。14.2熔剂空白溶液:称取40g碳酸钠一氧化锌混合溶剂(14.1)置于瓷皿中，在750C灼烧30min，冷却后加水溶解，移入500m1_容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。14.395%乙醇(GB/T679),14.4硫酸(GB/T625)溶液:1+2,14.59氧化钠(GB/T629)溶液:50g/L,14.6无水亚硫酸钠(HG/T3-1078)溶液:13g/114.7氟化钠(GB/T1264)溶液:25g/L,14.8柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(pH5);称取294g柠檬酸三钠(Na,C,H;0,·2H,O)(HG/T3-1298),溶解于800ml_水中，用200g/L的柠檬酸(GB/T9855)溶液调节至pH5，用水稀释至1000ml，混匀。.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/"r1878-199514.9碘标准溶液:100pg/ml。配制方法同本标准第一篇4.12,14.10碘标准溶液10}ig/ml。吸取50.00ml碘标准溶液(14.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1ml含10leg碘。14们澳甲酚绿指示液:1g/L,称取。.1g溟甲酚绿(HG/T3-1220)溶于20mL乙醇(14.3)，用水稀释至100mL,混匀15仪器15.1碘离子选择性电极:要求碘含量在10-"-5X10-mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。15.2饱和甘汞电极:217型等双盐桥型饱和甘汞电极，用1mol/L硝酸钾溶液作外盐桥溶液。15.3电位测4f仪离子计、电位计或酸度计。15.4磁力搅拌器。16试样试样通过125Km试验筛(G136003)，于105一110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。1了分析步骤17.1称取1.1.5g试祥，精确至。.0001g,置于预先盛有6g碳酸钠一氧化锌混合溶剂(14.1)的瓷增祸中，用细玻璃棒仔细混匀，上面再覆盖29混合熔剂。17.2将J#*iN于高温炉中，由低温逐渐升高温度至750"C，保持30min。取出柑涡、冷却后，用平头玻璃棒压碎熔块，倒入250mL烧杯中，用热水洗净增祸(溶液控制在60mL左右)。17.3加入5-10滴乙醇(14.3)，在不断搅拌下加热至沸腾(此时溶液中应无绿色六价锰离子存在，否则应补加数滴乙醇，继续煮沸溶液，直至绿色褪尽)。冷却至室温，将溶液及残渣一并移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于过滤。吸取10.0^-25.0mL滤液，注入50mL容量瓶中。17.4加人。.5ml无水亚硫酸钠溶液(14.6),2.0ml.氟化钠溶液(14.7)、二滴嗅甲酚绿指示液(14.11)，用硫酸溶液(14.4)中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，摇动片刻以除去二氧化碳。再用氢氧化钠溶液(14.5)调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(PH5)(14.8)，用水稀释至刻度，摇匀，倾入干燥的50ml_烧杯中。17.5插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值，在工作曲线上查出相应的碘量18工作曲线的绘制量取0.4,1.0,2.0,4.0,7.0,10.0mL碘标准溶液(14.10)(相当于4.0,10.0,20.0,40.0,70.0,100.0kg碘)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入与试样溶液同体积的熔剂空白溶液(14.2),混匀。以下按7.4-7.5进行，测量平衡时电位值。以电位值(mV)为纵坐标，相应的碘量(kg)为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。注亦可以电位值为纵坐标，相应的碘浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线.，9分析结果的表述以质量百分数表示的碘(1)含量(X)按式(2)计算:m,火10-0X=X100················.·.······⋯⋯(2)m式中:m,—从工作曲线上查得的碘量，PR;.www.bzxzk.com. GB/T1878-1995m—吸取试样溶液相当于试样的质量，9。注:若用普通坐标纸绘制曲线.先查得碘浓度的负对数，再换算为碘的微克数.20允许位取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第一篇表中所列允许差。.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载'