原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉

'第15卷第4期河南地质Vol.15No.41997年12月HENANGEOLOGYDec.1997原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉¹娄元礼李明福(地矿部河南中心实验室)摘要采用原子吸收法对肉类样品微量铜铅锌镉进行测定,重点对样品的前处理进行实验,拟订测试操作规程和仪器测量最佳条件,实验证明本法操作简便,准确快速,结果满意。关键词原子吸收,分光光度法,铜铅锌镉,样品处理中图法分类号R151.3铅镉是对人体有害的元素,而微量的铜锌则是于人体有益的元素。随着各种饲料添加剂的应用和环境污染的影响,肉类中微量元素的含量变化对人体的影响愈来愈引起人们关注。〔1,2〕肉类样品包括牛肉、猪肉及其成品(如罐头、火腿肠等),其理化指标均有国家标准。微量铜铅锌镉的测定一般采用分光光度计和原子吸收法。原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高且准确的特点,本文对肉类样品中微量铜铅锌镉的原子吸收测定条件进行了实验,重点对样品分析的前处理进行探讨,结果表明:两种处理方法均可满足样品测定的需要。1实验部分1.1主要仪器及试剂GGX-6A型原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂)。180-80型原子吸收分光光度计(日本日立公司)。SHJ-230C家用多功能豆浆机(上海家用电器研究所)。铜铅锌镉混合标准溶液,其浓度分别为:Cu、Pb0.2000mg/mL、Zn1.0000mg/mL、Cd0.10000mg/mL;同时逐级稀释至适当浓度。1.2实验方法(1)先将肉类样品用豆浆机破碎后取出,用玻璃棒搅拌均匀,在台称上称取10g样品,分别用干法灰化和湿法消化,制备成清亮溶液,于分析仪器上待测定。¹作者简介:娄元礼,男,40岁,1980年毕业于长春地质学院,工程师,从事仪器计量及检修工作.邮编450053,郑州市金水路28号收稿日稿:1997-08-20;改回日期:1997-08-27 308河南地质第15卷(2)仪器测量条件:GGX-6A型原子吸收分光光度计进行铜铅锌镉的测量,条件见表1。表1元素火焰原子吸收分光光度法测量条件简表Table1Thetestingconditionsoftheflameatomicabsorptionspectrophotometry(FAAS)forelements波长灯电流狭缝燃烧器高度燃气助燃器元素(nm)(mA)(s)(cm)(L/min)(L/min)Cu324.72.01.07.51.58.5Pb283.32.01.07.51.58.5Cd228.83.01.07.51.58.5Zn213.93.01.07.51.58.5对Cd含量甚微的样品一般采用石墨杯无火焰原子吸收法测定,使用180-80型原子吸收分光光度计,其测量条件见表2、表3。表2镉无焰原子吸收法测量条件简表Table2Thetestingconditionsoftheflamelessatomicabsorptionspectrophotometrybygraphitecup(FAASG)forCd元素波长灯电流狭缝原子化器进样方式计算方式测量时间测量方式背景扣除(nm)(mA)(s)(s)Cd228.87.51.3石墨杯自动峰面积9浓度直读塞曼效应表3石墨杯加热参数简表Table3Theheatingparameterforthegraphitecup条件干燥灰化原子化净化冷却温度(℃)120400150018000.00时间(s)1510103.05.02结果与讨论2.1样品前处理肉类样品绝大多数是蛋白质、脂肪、碳氢化合物等分子量较大的有机物,无机成分则很少。〔3.4〕其样品的分解有干法灰化和湿法消化两种。本文对两种方法进行了比较。(1)干法灰化:称取10g样品于方形瓷盘中放置电炉上低温蒸干,升高温度至样品全部炭化(呈黑色)后移至马弗炉中在550℃灰化,待样品全部呈白色后取出冷却。加入1+1HCl2mL,倒入小烧杯中后用细水柱冲洗瓷盘使样品全部转入小烧杯中,煮沸数分钟,待残渣溶解后移入25mL比色管中定容。(2)湿法消化:称取已破碎好的样品10g于100mL烧杯中,加HNO320mL,用玻璃棒搅拌使样品分散,放置数小时后加入HClO44mL,H2SO44mL,在电热板上消化,如样品出现褐色,滴加硝酸使之呈棕红色,直至呈无色清亮液体,蒸至硫酸白烟冒尽,取下稍冷,加1+1HCl2mL,H2O10mL,煮沸数分钟后,冷却移入25mL比色管中定容。干法和温法相比较,干法具有用酸量少,灰化易完全和干扰少的优点,缺点是炭化和灰化 第4期娄元礼等:原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉309在敞开体系进行,需要从瓷盘中转入烧杯溶解后再转移至比色管定容,环境因素影响较大,污染不易控制。湿法消化,无论是猪肉、牛肉,其瘦肉部分很好消化,但油脂太多则需在硫酸存在下消化,在硫酸存在下高氯酸不会起火爆炸,但硫酸存在可能产生硫酸沉淀,故要经过硫酸净化。湿法消化的优点是只要酸量控制一致,其干扰影响较易控制。2.2干扰及其消除肉类样品绝大部分是有机质,无机金属元素很少,一般不影响测定。在干法灰化中,主要为环境因素,特别是马弗炉膛是否干净至关重要。在湿法中则应待硫酸白烟冒尽,再者是溶液必须清亮,如溶液呈黄色或棕色即说明样品消化不完全,应继续消化至清亮为止,否则结果会偏低。经检验市面售硝酸、盐酸中均存在微量的铅和锌,故在处理样品时,用酸量应尽可能一致,空白应带双份以控制质量。2.3标准回收试验于标准Cu、Pb各5.0Lg、Zn50Lg、Cd1.0Lg加入样品中,同样品一起处理,标准回收结果见表4。由表4可以看出:在实验条件下,无论干法灰化还是湿法消化,其回收率均在95%～102%之间。表4标准回收实验结果一览表Table4Experimentalresultsforthestandardrecovery元素标准加入量干法测值回收率湿法测值回收率(Lg)(Lg)(%)(Lg)(%)Cu5.004.9599.05.02100.4Pb5.004.7695.24.8897.6Zn50.049.298.450.7101.4Cd1.000.9595.00.9898.02.4方法检出限与测定精度方法检出限以空白标准偏差的3倍计算,其检出限(Lg/g)分别为Cu0.03、Pb0.05、Zn0.02、Cd0.01。精密度以样品按实验方法进行11次测定,其结果见表5和表6,以表5和表6对比可以看出:牛肉中含锌(Zn)量高于猪肉,其余Cu、Pb、Cd元素均符合国家标准。其精密度最大相对偏差(RSD%)均<15%。表5牛肉样品测定结果和精密度对比表(n=11Lg/g)Table5ThetestingresultsandRSDforthebeefsample干法湿法元素--平均值(X)精密度(RSD%)平均值(X)精密度(RSD%)Cu0.695.10.724.6Pb0.1213.70.1511.6Zn36.74.439.54.9Cd0.0314.20.0213.8 310河南地质第15卷表6猪肉样品测定结果和精密度对比表(n=11Lg/g)Table6ThetestingresultsandRSDfortheporksample干法湿法元素平均值(-X)精密度(RSD%)平均值(-X)精密度(RSD%)Cu0.934.30.903.8Pb0.1712.80.2012.3Zn28.64.926.05.3Cd0.0314.50.0412.9从以上实验结果看,无论干法、湿法均可满足样品测试要求。实验证明,方法操作简便,准确快速,可根据具体情况,任选其一。参考文献1食品卫生国家标准汇编(2),GB13100-91:肉类罐头食品卫生标准.北京:中国标准出版社,1992:1682食品卫生国家标准汇编(2).GB13101-91:西式蒸煮.烟熏火腿卫生标准.北京:中国标准出版社,1992:1703郑世荣.食品卫生检验技术.成都:四川科学技术出版社,1985:6～84鲁道夫·博克.分析化学分解方法手册.贵阳:贵州人民出版社,1982:233～237THEDETERMINATIONOFMICRO-Cu-Pb-Zn-CdINMEATSAMPLESBYATOMICABSORPTIONSPECTROPHOTOMETRYLouYuanliLiMingfu(HenanCentralLaboratory,MinistryofGeologyandMinerals,ZhengzhouCity,450053,China)AbstractWhenthemicro-Cu-Pb-Zn-Cdinmeatsamplesadoptedtheatomicabsorptionspec-trophotometry(AAS)havebeendeterminated,theexperimentofsample’spretreatmenttodrawuptheoperatingrulesoftestandoptimalconditionsofinstrumentaltestwillbecomethekeyofalloperatingprocess.Theexperimenthasprovedthatthismethodistheaccurate-rapid-easytooperateandtohavesatisfactoryresults.Keywordsatomicabsorptionspectrophotometry(AAS),Cu-Pb-Zn-Cd,sampletreat-ment'