仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

'实验1邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的：1．掌握邻二氮菲法测定铁的原理；2．了解分光光度计的构造；3．掌握分光光度计的正确使用；4．学会工作曲线的制作和样品的测定 二、实验原理：邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 T取值为0.0%~100.0%全部吸收T=0.0%全部透射T=100.0%透光度（透射比）： 吸光度A:1706年，朗伯研究发现，A∝b；1852年，比尔研究发现，A∝c朗伯－比尔定律朗伯－比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度成正比。吸光度具有加和性 三、仪器和试剂：(1)0.1g·L-1铁标准储备液　　准确称取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。 组成部分：光源，单色器，吸收池，检测器，显示装置可见光区采用钨灯光源，玻璃吸收池，单色器为光栅 四、实验步骤：在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0mL铁标准溶液(含铁0.1g·L-1)，分别加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。1．显色标准溶液的配制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。2．吸收曲线的绘制比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净 四、实验步骤：在7只50mL容量瓶中，各加2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液和1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。3．显色剂用量的确定 四、实验步骤：在9只50mL容量瓶中各加入2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液和1.0mL100mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。各加2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00mL0．1mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测量各溶液的pH。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。4．溶液适宜酸度范围的确定 四、实验步骤：移取2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL1.5g．L-1邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：5min，10min，30min，1h，2h，3h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。5．络合物稳定性的研究 四、实验步骤：以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6．标准曲线的测绘试样溶液取20mL按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。7．铁含量的测定 试剂的加入必须按顺序进行；定容后必须充分摇匀后进行测量；分光光度计必须预热30min，稳定后才能进行测量；比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面；在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净；同一组溶液必须在同一台仪器上测量；标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范进行操作待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。实验注意事项： 思考题1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?数据记录及处理使用计算机Excel表格进行 实验完毕，将所有器皿（容量瓶、比色池）洗干净注意事项： 实验考查：混合碱的分析'