火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

'火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量卫生检验学教研室刘丽燕 锌Zinc，具有重要生理功能，能够促进生长发育、智力发育、免疫功能，维持物质代谢，并与生殖功能、味觉、皮肤和视力等有重要关系。 ①摄入不足②需要量增加③一些疾病或药物导致体内锌的分解和排出增加。成人长期缺锌可导致免疫功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。锌缺乏的主要原因 盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装（如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒，症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。锌过量的原因及危害 锌的来源锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。 实验目的1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基本原理和操作技术。2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原子化法的操作。3、了解头发样品的预处理方法。 1、原子吸收分光光度计：单道双光束原子吸收仪示意图实验原理 实验原理2、定量方法——标准曲线法：标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可能与样品溶液接近，因而适用于大批量组成简单和相似样品的测定。 1、试剂：锌标准应用液：1μg/mL硝酸溶液：0.1mol/L混合消化液：硝酸与高氯酸（4＋1）30％过氧化氢试剂与器材 2、器材：AA7000W型原子吸收分光光度计，烘箱，电子天平，电热板，100mL锥形瓶，10mL比色管，1mL、5mL、10mL吸量管，100mL烧杯，100mL容量瓶，不锈钢剪刀，硫酸纸，一次性吸管，记号笔。试剂与器材 1、样品处理2、配制标准系列3、测定实验步骤 1、样品处理：取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪碎→称取0.2g于锥形瓶内，记录称量的质量→消化样品，同时做空白溶液的消化→定容至100mL，备用。实验步骤 2、配制标准系列：取6只10mL比色管，编号，配制标准系列。用0.1mol/L硝酸溶液稀释至10mL。1号2号3号4号5号6号标系浓度（μg/mL）0.00.20.40.60.81.0加1μg/mL的应用液的量（mL）0246810实验步骤 3、测定：（1）开机：开计算机→开原子吸收仪→设置参数（见下表），空心阴极灯预热20min→开排风装置→开启空气压缩机→开启乙炔气：先开总阀，再开分阀，后者压力为0.07Mpa→点火→喷蒸馏水→测定元素波长nm灯电流mA狭缝mm燃烧器高度mm空气流量L/min乙炔流量L/minZn213.92.00.2106.01.2实验步骤 （2）测定标准系列吸光度：单击“新建”菜单，选择“校正曲线法”、“一次曲线（过零点）”，输入浓度，设置“测量次数”为3。先用蒸馏水调仪器零点，再0.1mol/L盐酸溶液作为空白，然后点击“开始”按钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关系数。实验步骤 （3）标准系列测完之后，测定样品溶液中的锌浓度，记录结果。（4）关机：关乙炔气：先总阀后分阀→火灭后，按点火开关，直至完全无火→关空气压缩机→关排风装置→关原子吸收仪→关计算机实验步骤 注意事项1、锌在环境中大量存在，极易造成污染，影响实验的准确性，必须同时做试剂空白，给与扣除。2、头发清洗时间不能太长，以免发内的锌洗出，造成测定结果偏低 1、计算发样中锌的质量百分含量μg/g：Cx——测得的样品溶液中的锌浓度（μg/mL）。m——称取的头发样品的质量（g）结果分析 2、判断受试者是否缺乏微量元素锌：黑龙江富裕县正常人发锌含量（μg/g）（研究者：周葆初等）：男204±70(SD)女201±47(SD) 思考题1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点？2.如果测定吸光度值不够理想，可以调整仪器的那些状态加以改善？'