分光光度法测定水中微量铁

'分光光度法测定水中微量铁黄菊 分光光度法测定水中微量铁1实验目的2实验原理3仪器和试剂4实验步骤5思考与讨论 1实验目的1）掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。2）掌握分光光度计的仪器构造和使用方法。 朗伯-比耳定律:A=lgIi/It=-lgT=bcA--吸光度,表征物质对光吸收程度的量Ii--入射光强It--透射光强T--透过率--摩尔吸光系数b--液层厚度（光程长度）c--被测物浓度2实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出A-c标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样中铁的含量。2实验原理 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+。此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。酸度太高，反应进行较慢；酸度太低则水解，影响显色。 3仪器和试剂仪器规格/型号分光光度计T6新世纪紫外可见分光光度计(含比色皿)容量瓶50、100、1000mL等移液管1、2、5、10mL等1）主要仪器 2）主要试剂3仪器和试剂试剂配制浓度铁标准液10ug/mL盐酸羟胺10%邻二氮菲0.15%乙酸钠1mol/L 光源吸收池检测器单色器数据处理系统1)可见光区用玻璃吸收池（比色皿）；2)吸收池用于盛放分析试样，使用前用试液润洗2-3次；使用完毕后，立即用蒸馏水或有机溶剂冲洗干净，并擦净水渍；比色皿透光面切勿直接用手接触，保持洁净，先用滤纸吸干、再用擦镜纸擦净外部液体；仪器基本结构和使用注意事项 （1）配制溶液4实验步骤序号铁标准液（mL）盐酸羟胺（mL）邻二氮菲（mL）乙酸钠（mL）0012512125241253612548125510125 标准曲线作图区标准曲线测定区未知浓度试样测定区标准曲线参数区样品池控制区 （2）吸收曲线的绘制和测量波长的选择存在一个最大的吸收峰，该处吸光度为0.507，对应的吸收波长为510nm。 （3）标准曲线的绘制用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在选定波长（510nm）下，测定1-5号标准溶液的吸光度。以铁标准液浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-c标准曲线。4实验步骤 （4）未知试样中铁含量的测定在与标准溶液相同的条件下测定未知试样的吸光度，根据吸光度A值从标准曲线上查得未知液中铁的浓度。4实验步骤 5思考与讨论1.本实验中哪些试剂应准确加入，哪些不必严格准确加入?加入溶液的顺序能否颠倒？为什么?2.加入乙酸钠的目的是什么? 谢谢！'