分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼

'第25卷,第4期光谱实验室Vol.25,No.42008年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly,2008¹分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼º崔毅史柏川白淑珍翁惠赵玉英(内蒙古民族大学化学学院内蒙古通辽市霍林河大街2号028043)摘要苯基荧光酮(苯芴酮)-CTMAB分光光度法测定黑冰片中钼的含量。实验结果表明,钼在0—15.029Lg/mL范围内有良好的线性关系,其回归方程为:A=0.981714C585-0.157942(r=0.976)。回收率为99.8%。RSD为0.948%。关键词黑冰片,钼,分光光度法。中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2008)04-0592-031引言[1]黑冰片,蒙名为哈日嘎布日(Hargabur)为猪科动物野猪(SasscrofaL)的干燥粪便煅成的炭。为常用蒙药,始载于《四部医典》,具有消积化瘀,清瘟去黄之功效。关于黑冰片中无机生命元素[2]的含量与其药效之关系,目前已有报道,但对黑冰片中钼的含量未见报道。本文用分光光度法测定了黑冰片中钼的含量。2实验部分2.1仪器721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-3B精密数显酸度计(上海雷磁分析仪器厂);UV-240紫外-可见光谱仪(日本日立公司)。2.2试剂蒙药黑冰片由内蒙古赤峰荣兴堂药业有限责任公司中药饮片厂提供。钼酸铵,CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵),苯芴酮,硫酸,无水乙醇,高氯酸,硝酸,明胶等均为分析纯,实验用水为双蒸馏水。2.3校准曲线的绘制2.3.1最大波长的选择取100Lg/mL钼标液0.8mL于50mL容量瓶中,然后依次加入2.0mL2%明胶、10mL1%CTMAB溶液、5mL0.03%苯芴酮溶液,用一定浓度的硫酸溶液调正pH值为1.00后用双蒸馏水定容。以空白试剂作参比,在400—700nm波长范围内用UV-240进行扫描,得最大吸收波长为¹内蒙古高等学校科研项目,批号为NJ02078º联系人,电话:(0475)8313485;E-mail:zhaoyy1961@126.com作者简介:崔毅(1955—),女,内蒙古通辽市人,教授,主要从事物理化学教学及材料化学的研究工作。史柏川,化学学院2002级学生。收稿日期:2008-01-08;接受日期:2008-01-17 第4期崔毅等:分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼593585nm,见图1。2.3.2pH值的选择分别在容量瓶中先加入0.8mL标液,然后表1不同pH值下的吸光度依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、pH值0.501.002.003.00吸光度0.5200.5200.5070.4565.0mL苯芴酮和不同含量的硫酸溶液,对不同pH值下的吸光度进行测量,结果在pH等于1.00左右,溶液的吸光度最大,本实验选定pH为1.00,见表1。2.3.3显色剂用量的选择显色剂的用量不同,对溶液的显色效果不同。分别在50mL容量瓶中先加入0.8mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、通过加入不同量的显色剂,用不同量的硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容。并以空白试剂作参比,采用多次实验的方法,得知显色剂在4.5—8.0mL之间吸图1吸光度与波长关系曲线光度稳定,见表2。表2不同用量显色剂的吸光度值显色剂的用量(mL)3.04.04.55.06.07.08.09.010.0吸光度A0.3200.5000.5200.5200.5200.5200.5200.5170.5112.3.4稳定性的选择在50mL容量瓶中先加入0.8mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、5.0mL苯芴酮,用硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容。在室温下,显色反应立即发生,5min显色完全,且配合物稳定6h以上。本实验采用显色后放置10min,测其吸光度。2.3.5校准曲线绘制取9支50mL容量瓶,先分别加入0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、5.0mL苯芴酮,用硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容,摇匀,在10min后,用721型分光光度计测定,各溶液在585nm波长处的吸光度,对钼的不同浓度的吸光度值进行线性回归,得线性回归方程为A=0.981714C585-0.157942(r=0.976),其线性范围为0—15.029Lg/mL,见表3。表3不同浓度钼的吸光度序号123456789Mo(Lg/mL)0.30.40.50.60.70.80.91.01.1V(0.2%明胶/mL)2.02.02.02.02.02.02.02.02.0V(0.1%CTMAB/mL)10.010.010.010.010.010.010.010.010.0V(0.03%苯芴酮/mL)5.05.05.05.05.05.05.05.05.0水定容至100mL的A5850.0200.1000.2120.3080.5150.5200.5280.5080.5062.4样品中钼含量的测定2.4.1样品处理精密称取黑冰片5g(粉末),置于坩埚中,在马弗炉400℃下烘制4h,取出放凉后转入250mL锥形瓶,加入10mL混酸(HNO3∶HClO4=4∶1),加盖,放置过夜,用玻璃砂芯漏斗过滤,用双蒸馏水稀释至刻度。 594光谱实验室第25卷2.4.2样品中钼含量的测定按校准曲线的绘制方法,同时作样品空白,测定样品的吸光度,由线性回归方程计算钼含量为0.474Lg/g。2.4.3回收率实验按“2.3.5校准曲线绘制”方法,往不同浓度的对照品系列溶液中,分别加入0.2mL经过处理的样品溶液。进行含量测定,结果平均回收率为99.8%,RSD=0.948%(n=5)。3结论(1)本实验选择的最大吸收波长为585nm,最合适酸度为pH=1.00,显色剂在4.5—8.0mL之间,显色时间在6h内,吸光度稳定。黑冰片中钼的含量为0.474Lg/g。(2)通过对黑冰片中有关微量元素的检测分析,有可能找到微量元素与药理作用之间的关系,对黑冰片这一传统蒙药的临床应用有较大的指导意义。参考文献[1]赵玉英,巴图,赵玉琴.蒙药黑冰片及其成药中Fe等无机元素含量的测定与药效学分析[J]中国民族医药杂志,2000,6(1):44—45.[2]罗川南,周长利,李慧芝等.考马斯亮蓝G光度法测定钼的研究[J].分析试验室,2002,21(2):94.DeterminationofMolybdenuminHei-Bing-PianbySpectrophotometryCUIYiSIBai-ChuanBAIShu-ZhenWENGHuiZHAOYu-Ying(CollegeofChemistry,InnermongoliaNationalUnivestity,Tongliao,Innermongolia028043,P.R.China)AbstractThecontentofmolybdenuminHargaburwasdeterminedbyspectrophotometrywithbenzenefluorene-CTMAB.Thelinearrangeofmolybdenumis0—15.029Lg/LandregressionequationisA=0.981714C585-0.157942(r=0.976).Therecoveryis99.8%(RSD=0.498%).KeywordsHei-Bing-Pian,Molybdenum,Spectrophotometry.这真是令人啼笑皆非——“激光”这一重大发明创造竟被视为“旧货”!欢迎作者将被退稿佳作,再投本刊在20世纪的科技成就中,激光可算是重大发明创造之一。第一台激光器是1960年由美国物理学家梅曼(见《邮票上的科学家——佼佼者之路》中之M4)研制出来的。然而《物理评论快报》却拒绝刊登梅曼的论文,理由是:这是微波激射物理学方面的文章,对快速出版物不再有价值。这真是令人啼笑皆非!接着,梅曼将论文寄到了英国《自然》杂志,这篇300字的简短文章立即被接受。发表后引起全世界轰动。后来,梅曼被列入了美国发明家名人堂。为了吸取历史教训,本刊收到的论文,即使其观点与审稿人有尖锐的意见冲突,只要是言之有理,也给予发表。因为“仁者见之谓之仁,智者见之谓之智”(《周易·系辞上》),不同人从不同角度看问题,难免不同。我们欢迎作者将被退稿佳作,再投本刊。《光谱实验室》编辑部'