外分光光度法测定蛇床子酊剂的含量

' 紫外分光光度法测定蛇床子酊剂的含量作者：史家明，张根元作者单位：史家明(东南大学附属中大医院,)，张根元(江苏省药物研究所,)刊名：江苏药学与临床研究英文刊名：JIANGSUPHARMACEUTICALANDCLINICALRESEARCH年，卷(期)：2001，9(2)被引用次数：2次参考文献(4条)1.向仁德.傅晓仁蛇床子化学成分的研究(I)1984(09)2.向仁德.王丹.傅晓红蛇床子化学成分的研究(I)1986(02)3.国家药典委员会中国药典(一部)20004.张根元.林鹰.林力行HPLC测定蛇床子软膏中蛇床子素的含量[期刊论文]-中国现代应用药学1998(02)相似文献(10条)1.期刊论文张立坚.李宝红.庄海旗.东野广智蛇床子素-聚乙二醇6000固体分散体中蛇床子素含量的测定-广东医学院学报2004,22(4)目的:建立蛇床子素-聚乙二醇6000固体分散体中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,检测波长为322nm.结果:蛇床子素在5.0～25.0mg/L浓度范围内,吸光度值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.75%,RSD为0.33%.结论:该测定方法稳定、快捷、准确、简便,可作为蛇床子素-聚乙二醇6000固体分散体制备的质量控制方法.2.期刊论文高永荣.张力.张丹参.李占林.王凤英.徐今宁.GAOYong-rong.ZHANGLi.ZHANGDan-shen.LIZhan-lin.WangFeng-ying.XuJin-ning蛇床子素包合物的制备及其兔体内生物利用度测定-中国医院药学杂志2005,25(12)目的:制备蛇床子素β-环糊精包合物以提高蛇床子素的溶解度和溶出度,并考察其在兔体内的生物利用度.方法:采用逆向混合搅拌法制备蛇床子素的β-环糊精包合物,用紫外分光光度法测定包合物中蛇床子素的含量、溶解度、溶出度;高效液相色谱法测定兔体内的血药浓度.结果:经显微镜观察、薄层色谱、紫外光谱、熔点测定等方法证明包合物确已形成,包合物的溶解度约是原药的34倍,90min时包合物的累积溶出量约是原药的3倍.兔体内蛇床子素组:Tmax=(4.0±0.5)h,Cmax=(4.8±0.5)mg·L-1,AUC0-24=(48.7±11.7)mg·L-1·h,包合物组:Tmax=(1.50±0.25)h,Cmax=(8.6±1.1)mg·L-1,AUC0-24=(76.9±15.7)mg·h·L-1,经配对t检验,Tmax、Cmax、AUC0-24差异均有显著性(P＜0.05),以蛇床子素的AUC0-24为参照,包合物的生物利用度为(158.9±12.3)%.结论:体内外溶出试验结果表明,包合物能显著改善蛇床子素的溶解度和溶出度,并能提高其兔体内生物利用度.3.学位论文王淑萍复方蛇床子栓的研制2006蛇床子是伞形科植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cuss.的干燥成熟果实。该中药有许多药理作用,且具有毒性低、安全范围广的优点，因此有广阔的发展前景。蛇床子总香豆素和蛇床子素是中药蛇床子的主要有效部位和成分。蛇床子总香豆素和蛇床子素可增强小鼠免疫功能，并具有抗炎作用。蛇床子素因能够增加去卵巢大鼠子宫重量和血清雌二醇浓度而显示具有性激素样作用，另外尚具有抗菌、抗病毒作用。蛇床子所含的挥发油具有止痒作用。对于蛇床子活性成分的研究多集中于香豆素类成分，尤其是含量较高的蛇床子素。目的：本研究的主要目的是制备复方蛇床子栓剂。考虑到便于大量生产，本研究在提取分离和纯化蛇床子的基础上，优化蛇床子的提取工艺，从蛇床子中提取有效部位-总香豆素，得出最佳提取工艺。以蛇床子的有效部位提取物为主药制备治疗老年性阴道炎的复方蛇床子栓。以硬度及融变时限为指标，对以聚乙二醇为主要基质制备的乳剂型栓剂进行处方筛选，并对乳剂型栓剂基质类型进行鉴别。建立复方蛇床子栓剂的质量标准，对含药栓进行稳定性考察。方法：1蛇床子总香豆素的提取工艺研究：1.1本试验通过紫外分光光度法确定蛇床子总香豆素的质量标准，进行了线性范围、日内精密度、仪器精密度、加样回收率等试验。1.2采用高效液相色谱法建立提取物中蛇床子素的含量测定方法，考察线性范围、仪器精密度、加样回收率、样品精密度、样品重现性等试验。1.3用均匀设计法优化蛇床子的提取及除色素工艺。2栓剂制备工艺研究：2.1采用正交设计筛选以聚乙二醇为主体的乳剂型复方蛇床子栓剂的处方。2.2用显微镜鉴别乳剂型栓剂的基质类型。3制订复方蛇床子栓剂的质量标准、考察栓剂的稳定性：用高效液相色谱法测定栓剂中蛇床子素的含量。3.1样品供试液制备方法的研究：主要考察基质的去除应完全，对测定干扰小，且回收率较高。3.2色谱条件的选择，主要是流动相的选择。3.3方法可行性的考察，其中包括标准曲线的制备、精密度实验、稳定性试验、加样回收率试验。证明这种方法重现性好、精密度高。可用于复方制剂中蛇床子素的含量测定。4栓剂稳定性的考察：采用室温留样、高温、强光照射试验，考察栓剂的性状及含量变化。结果：1蛇床子总香豆素提取工艺研究的结果：1.1蛇床子总香豆素在波长320nm有最大吸收峰，因此选定测定波长为320nm。蛇床子总香豆素在3.75～12.5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9993(n=2)；平均回收率96.8％，RSD=1.8％；1.2蛇床子素的标准曲线方程为y=166039x+69873，r=0.9995(n=5)。蛇床子素在0.09～0.9μg·μL-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率103.7％，RSD=1.86％。1.3选用10倍量95％乙醇，提取2次，每次2小时作为粗提的优化条件。在样品溶液中加入1.25％的活性碳(100克蛇床子药材提取得到100ml溶液加1.25g活性炭)为最优除色素条件。2栓剂制备工艺研究的结果：2.1在试验设计范围内复方蛇床子栓剂制剂工艺的影响因素大小为：聚乙二醇种类＞聚乙二醇量＞吐温-80＞单硬脂酸甘油酯。2.2采用直观分析和方差分析对试验数据进行综合比较，并通过直观分析图分析，确定乳剂型复方蛇床子栓剂的最佳处方组成比例为蛇床子浸膏12、提取物A6、单硬脂酸甘油酯25、吐温-802.8、PEG400018、PEG600018、蒸馏水17、甘油1.2。2.3在显微镜下观察在乳剂型栓剂基质溶液中，亚甲蓝均匀分散，苏丹红不能均匀分散。因此确定该栓剂为O/W型乳剂型栓剂基质。3复方蛇床子栓剂的质量控制：3.1在复方蛇床子栓剂中蛇床子素浓度在0.475～7.6μgμg·mL-1范围内，峰面积与蛇床子素浓度呈良好的线性关系。其蛇床子素标准曲线方程为：Y=52920X+355.78，r=0.9999(n=5)，平均回收率98.78％，RSD=1.03％。3.2在三批样品中蛇床子素含量均高于70mg.粒-1。暂定本品每粒含蛇床子素为70+10mg。4稳定性的结果：所制备的栓剂经室温留样观察、高温、强光照射试验，栓剂的性状及蛇床子素含量均无明显变化，表明栓剂的质量稳定。结论：本实验所得到蛇床子总香豆素的提取工艺及除色素方法可运用到工业生产中。所选用的紫外分光光度法和高效液相色谱法可用于控制蛇床子提取物的质量，该方法准确、快速。制备的复方蛇床子栓是以聚乙二醇为主要基质的O/W型乳剂型栓剂，其外观光滑，硬度、重量差异、融变时限均符合规定。所制备的栓剂质量稳定。用高效液相色谱法测定复方制剂中蛇床子素的含量，方法的专属性强、重现性好、回收率高，适用于控制复方蛇床子栓 剂的质量。4.期刊论文高永荣.张丹参.王凤英.GaoYongrong.ZhangDansheng.WangFengying蛇床子素及其β-环糊精包合物在不同溶出介质中的溶出速率研究-中国药师2005,8(11)目的:考察蛇床子素及其β-环糊精包合物在不同溶出介质中的溶出行为.方法:用紫外分光光度法测定蛇床子素和包合物分别在人工胃液、人工肠液、15%乙醇、30%乙醇、0.2%十二烷基硫酸钠的人工胃液、0.5%十二烷基硫酸钠的人工胃液中的溶出速率.结果:蛇床子素和包合物在人工胃液、人工肠液中溶出太少,不能满足测定条件,在0.5%十二烷基硫酸钠的人工胃液中,溶出很快,不能完全区分二者的溶出度差异,用含0.2%十二烷基硫酸钠的人工胃液作溶出介质,效果较好.结论:介质对蛇床子素及包合物的溶出有很大影响,但在所有溶出介质中包合物的溶出速率均快于蛇床子素,且具有显著性差异(P＜0.05).5.期刊论文张曦.吴锡信益肾药贴的质量标准研究-海峡药学2004,16(5)目的拟定"益肾药贴"的质量标准.方法以薄层层析色谱鉴别法对"益肾药贴"的主要药材大黄、蛇床子进行定性鉴别;以薄层-紫外分光光度法测定君药大黄中的有效成分大黄素的含量;用室温留样定期检查法对药贴的稳定性进行系统观察.结果薄层层析色谱斑点清晰,大黄素的平均回收率为98.7%,RSD为1.44%,室温留样法观察3个月,大黄素含量RSD为1.53%,各项指标基本稳定.结论本实验操作简便,重现性好,结果准确,可作为益肾药贴的质量控制标准.6.学位论文张晓霞蛇床子提取物中有效活性组分的分析2006本论文通过不断探索和实践，分别采用薄层-紫外法、高效液相色谱法和气相色谱法测定了蛇床子提取物中蛇床子素的含量，并运用气相色谱-质谱法对蛇床子不同提取物的活性组分进行了定性和定量分析比较。验证了中国药典测定蛇床子提取物中蛇床子素含量的方法。采用GF254薄层板分离了蛇床子素，然后用紫外分光光度法进行了定量分析。优选了液相色谱法测定蛇床子素含量的分析条件。对预处理后的样品采用DiamonsilC18色谱柱；V(甲醇)：V(水)=80：20为流动相；检测波长：322nm；柱温：35℃；外标法测定。该方法简便、快速、准确度高，重现性好。建立了完善的气相色谱测定蛇床子素含量的方法。实验首先采用柱层析的方法对样品进行预处理，分离了蛇床子提取物中的甘油三酯，并结合红外光谱图和核磁共振氢谱图验证之；然后将剩余洗脱物进气相色谱仪测定蛇床子素的含量。结果：经过预处理后的样品在此色谱条件下分析，重现性好，避免了色谱柱的堵塞及峰拖尾现象。采用气相色谱-质谱联用技术对正己烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、95％乙醇五种溶剂提取物及超临界CO2萃取物的组分和含量进行了分析比较。结果：分离出55个组分，鉴定出其中的43个组分；蛇床子提取物中有效活性组分为香豆素类化合物及萜类物质；通过分析比较，蛇床子不同提取物中的活性组分及其含量各有差异；在各溶剂提取物中，95％乙醇提取物所含有的总香豆素质量分数最高；正己烷、乙酸乙酯提取物中萜烯类化合物的质量分数较高；而应用超临界CO2萃取工艺，较溶剂提取选择性好，比溶剂更有利于萃取蛇床子素等香豆素类和萜烯类化合物。7.期刊论文张曦.吴锡信益肾药贴的质量标准研究-江西中医学院学报2004,16(4)目的:拟定益肾药贴的质量标准.方法:以薄层色谱鉴别法对益肾药贴的主要药材大黄、蛇床子进行定性鉴别;以薄层-紫外分光光度法测定君药大黄中的有效成分大黄素的含量;用室温留样定期检查法对药贴的稳定性进行系统观察.结果:薄层色谱斑点清晰,大黄素的平均回收率为98.7%,RSD为1.44%,室温留样法观察3个月,大黄素含量RSD为1.53%,各项指标基本稳定,视为样品在常温下可保存2年.结论:实验操作简便,重现性好,结果准确,可作为益肾药贴的质量控制标准.8.期刊论文李宝红.张立坚蛇床子素β-环糊精包合物的制备-西北药学杂志2004,19(1)目的研究蛇床子素β-环糊精包合物的制备工艺.方法紫外分光光度法测定包合物中蛇床子素的含量,以包合物的包合率为考察指标优选蛇床子素β-环糊精包合物的制备工艺.结果主、客分子投料最佳配比1:1,搅拌6h,包合温度为50℃为最佳包合条件,包合率为71.16%.结论β-环糊精包合蛇床子素可以显著提高蛇床子素在水中的溶解度.9.期刊论文张开臣.李梅.ZHANGKai-chen.LIMei蛇床子总香豆素组分的含量测定-中国中医药信息杂志2010,17(5)目的建立蛇床子中总香豆素含量的测定方法.方法以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定蛇床子中总香豆素含量.结果检测波长为320nm,蛇床子素质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r＝0.9995),平均回收率为99.39%(RSD＝2.67%,n＝6).结论本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于蛇床子及其制剂的质量控制.10.学位论文刘曼骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究2007骨疏丹处方是基于传统中医学和现代医学对骨质疏松症的认识，利用“中药小复方精选系统操作技术平台”吸“《普济方》数据库管理系统”精心拟定而成。骨疏丹方剂由淫羊藿、蛇床子、骨碎补和丹参四味中药组成。本室的前期研究证明了该方的促成骨细胞骨形成作用，并发现了它的活性部位和一些活性成分，对其中几种活性成分进行了定量测定和药动学研究。本文建立了骨疏丹方剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，色谱柱为Diamonsil<"TM>C<,18>，流动相为乙腈-20mmol/LNaH<,2>PO<,4>溶液，采用梯度洗脱，检测波长为270nm，柱温为25℃，流速为1.0mL·min<"-1>。对用撤药法对骨疏丹方剂拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析，将各处方的指纹峰峰面积与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果表明：从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰，其中9个色谱峰与活性相关，它们所代表的化学成分是骨疏丹方剂促成骨样细胞增殖活性的物质基础。将各处方的组成与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果方中各味药的配伍关系与中医组方原则一致。采用HPIC法和超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)进行骨疏丹方剂的血清药物化学研究，分析大鼠口服骨疏丹和君药淫羊藿提取物后含药血清中的化学成分。HPLC分析条件与骨疏丹指纹图谱相同。UPLC-MS分析条件如下：色谱柱为ACQUITYUPIC<"TM>BEHC<,18>，流动相为乙腈-0.1％醋酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.25mI·min<"-1>，柱温为40℃；质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，扫描方式为全离子扫描，扫描范围110-1000amu。结果从大鼠口服骨疏丹方剂后的含药血清中检测出方剂中的4个成分和2个代谢物，其中方剂中的成分有朝藿定B、淫羊藿苷和蛇床子素。这些成分及代谢产物可能是骨疏丹在体内发挥作用的物质。建立了测定骨疏丹方剂总黄酮和总香豆素的分光光度法。总黄酮测定采用三氯化铝络合分光光度法，以淫羊藿苷为对照，检测波长414nm；总香豆素测定采用紫外分光光度法，以蛇床子素为对照，检测波长320nm。线性范围分别为10-40μg·mL<"1>及2-12μg·mL<"-1>。平均回收率分别为98.3％，RSD为1.1％和99.5％，RSD为1.9％。测得含量分别为2.32％和2.05％。方法简便，准确，可作为骨疏丹方剂质量控制的手段之一。建立了同时测定大鼠血浆中淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)，以卡马西平为内标，血浆样品处理采用沉淀蛋白法，质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，多反应监测(MRM)。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素分别在2.0-200.0ag·mL<"-1>，2.0-200.0ng．mL<"-1>和2.0-500.0ng·mL<"-1>范围内线性关系良好。日内和日间精密度均不大于14.1％，准确度在-6.0～9.0％之内。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的回收率均大于80％。研究了大鼠口服骨疏丹后淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的药物动力学。淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的C<,max>分别为101.82ng·mL<"-1>和46.28ng·mL<"-1>，T<,max>分别为0.16h和0．24h，<,1/2>均为0.28h，AUC<,0～∞>别为23.20ng·mL<"-1>·h和16.32ng·mL<"-1>·h。均表现为吸收快，消除快。陀床子素的C<,max>为671.73ng·mL<"-1>，T<,max>为0.70h，t<,1/2>为4.83h，AUC<,0～∞>为1813ng·mL<"-1>·h，表现为吸收快，而消除较慢，有双峰现象。本研究在中医药学理论的指导下，将中药学、分析化学、药物动力学和计算机技术相结合，对骨疏丹的促成骨样细胞活性的物质基础进行了研究，为骨疏丹方剂的研究开发做了有意义的探索。引证文献(2条) 1.陈惠红.吕建伟.廖玉香HPLC法测定妇科泡腾栓中蛇床子素的含量[期刊论文]-中国药物应用与监测2010(1)2.黄美兰.王希.黄荣林高效液相色谱法测定癣湿药水中蛇床子素的含量[期刊论文]-广东药学2003(3)本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jsyxylcyj200102007.aspx授权使用：程时星(wfxakjdx)，授权号：42453d3d-c92c-4519-8802-9e310150a468下载时间：2010年11月17日'