紫外分光光度法测定染料木素胶囊含量及溶出度_王剑波

'n,··药物分析杂志CihJhP~A耐2以抖24(5)473,。.,,`:在反相柱上的保留时间与血清杂质峰分离该法度)AcatU九iMe`Ahn公(安徽医科大学学报)19934(4)268,.,,2Kal】Ha,YuenKokhKiaJlgePhismplehihg一脚雨巾助ceilquid样品处理简单样品用量少适用于临床药物浓度监eh功matoehtodforhtedeteinationOfnlelininhu。、歹叩himemr山m测和药动学研究流动相的pH值离子对试剂的.manpor矛,,:,俪naIJhcna拟盯B198710243浓度和乙睛的比例对分离效果影响明显本文在反l,.-3OleVeste炸VIstF诬alNabbe,wnetnonetiBiransanosDiatofm,~复调整试验中确定了如上色谱条件通过方法确证ofinpl朋mabyhi一碑而助明ceilidematogarphyaftergh甲hID,,。nmu.,,和应用证明该法稳定可靠重复性较好ltr浦latrtionJor确叻呀r1871:6299ch9,,.4ChesBureeGobsenN况IWRa甲ensc之erRapidilidalr玩动几J明参考文献.一ehorn”to邵娜〕hiedetenationOfInetfonllininpd1FANuL一yan(范鲁艳),QIUYi一甲n(仇益群),NGzhen(汤mrtlasmaanuneATnC辰,,:lCim198127(3)434展).hPikneitcs即derveibova心abilytofme即五nhyidl卜侧fot(本文于2X()3年1月20日修改回)ce~。uleshloidraps(盐酸二甲双服胶囊的药动学与相对生物利用紫外分光光度法测定染料木素胶囊含量及溶出度`23`王剑波顾宜郭萍高容(1.第四军医大学药物研究所西安7103;2.第四军医大学西京医院西安710033;3.武警四川消防总队医院药械科成都61X()72):。方法:,2摘要目的建立了测定染料木素胶囊含量和溶出度的方法利用染料木素与氢氧化钠能产生颜色反应在7lunr波,,,以.长处有最大吸收的特点用紫外分光光度法测定染料木素胶囊中染料木素的含量并用中国药典溶出度测定第一法001·一,,一,。.molL’lrmin’:2-氢氧化钠溶液为溶出介质转速o用建立的紫外分光光度法进行检测结果染料木素浓度在以.·一...’,;=,,n=;n612此`范围内与吸收度呈良好线性关系(0999)平均回收率为976%sRD为092%(6)胶囊在30而。、,。时的溶出量均不少于标示量的95%结论:此法简单准确可作为染料木素胶囊质量控制标准之一关扭词紫外分光光度法染料木素溶出度含量测定Deetr即nin,itonofContentandDi8olutionofGe城steinCasPulesbyUVSPectorhPotometyr一,,Z,n3wANeJian加GuYiGuoRgand以ooR雌..1石川自“比Mdet八汕几阮d众“,hM江仃山几d众口之,;2尤挤月,“材a”,;(ofoF州如nU匆iXha7103咭。胡云园F公人对以如yr几几dicl以成洲勿iX加7103~3J材万记r刀,n比比,卜产地时ofPha协叮S交hauP哪众汉月co川阳IC,脚扬明￡园hc几叩趾jA~doPl如凡~旧碗曳州`61阅72)~-Ab蛇arctobjecitve:OTeslishamehtodtodetemrinehteeonteinanddissOlutionofgenisetiningenisteineaPabts.:eonee,Me比侧如BasdhtoloureraetionofgenisteinandNa0Hiehhashtemaxiumabsorptionin27Inmsulhwe,.-wvalenasPeephotomeitremodwasusedfordeteinationofgenisteinin罗insteineaPsulesedissoluhgt加hetmrhT.·onnsenesuesen·一,tiof罗iti即lwasmasdi001lL1NaoHasdium出eoration以s讲edwasloruermomen一,.milhtedveel叩edUVs伴ephootmemehtodwasadopetdhtedeteiniatonRes川st:egenisteinhadaotr匀formrhTn..·一..g以记lieinhteeoneentration罗of204一612卜gmL’(r=099)eaveeereove叮wasiarlyarnhT邺..n=.·9976%wihtDof092%(6);htedissoluitonwasnotlesshtan95%oflabeleduntat30minConcluSRamo,,.动:ismehtod15sileidandaceetandeanbeusedforhte四aliyteontrolOfgenisteine即sules叨hTmParnuar,,,KeywordsUVs拌ctrophotomeytrgenisteindissolutiondeteinationmr,’一’,,s〔〕染料木素(geinetin)为异黄酮类化合物化学理作用因此近10年来染料木素的研究与开,,’,,I。5,。名称为574一三经基异黄酮(CH0)具有明发倍受人们的关注染料木素胶囊为我们从中药槐、,显防治骨质疏松症心血管疾病和抗肿瘤等多种药角中用新工艺提取制成的新制剂已向国家药监局 ,药物分析杂志C公X抖24(5)aim,,。271nm申报一类新药为制定染料木素胶囊质量控制标准为此选定为测定波长通1AI泥我们建立了用紫外分光光度法测定其含量和溶出度,:的方法现将结果报道如下、1仪器试药和样品uv一5型;26紫外可见分光光度计(日本岛津)BP一1905电子天平(德国Siru,公司);ZRS一4aort40200402040入/朋。型智能溶出仪(天津大学无线电厂).acO染料木素对照品(iSgnrChe而alC)纯度大、、。,一图1空白辅料(A)对照品(B)样品(c)吸收光谱图于98%氢氧化钠为分析纯试剂采用iMilQ超iFsnst,e。、g1UVpecatrofexciep(A)山面cal纯水配制各种浓度的溶液微晶纤维素竣甲基淀祀纯。阳bs.mceBdp】eC)()an(,,。encramS粉钠西安惠科医药化工有限公司均为药用规格..,染料木素胶囊(规格:每粒0189染料木素5023线性范围用移液管精密量取对照品贮备液.,.,.,.,.,,,,1015202530mL51mLmg微晶纤维65mg竣甲基淀粉钠65mg)5批标置于个0量瓶,.·一’,,中用001mdL氢氧化钠溶液稀释到刻度得示量为每粒50mg由第四军医大学药物研究所制.,.,.,.,.·一,。到2时306408510612卜g`的溶液剂室提供mL,,2方法与结果以相应的溶剂为空白在27Iln处测定吸收度以,·一’2.1测定吸收度(A)为纵坐标以浓度(C此mL)为横坐溶液的配制,2.1.1染料木素对照品溶液精密称取于五氧化标计算其回归方程(n=5)为:...,A二0《X)54+01298Cr=0999二磷干燥器中减压干燥至恒重的对照品约20mg..·一,.:一`mLmol·一’结果表明染料木素在204612此mL浓度置10量瓶中加001L氢氧化钠溶液。,,·范围内呈现良好的线性关系溶解并稀释至刻度摇匀制成浓度为2以此一,.mL`的对照品贮备液用移液管精密量取该溶液24加样回收率试验精密称取已测知含量的样.,,.,·一20mL1mL0lL`品适量(相当于含染料木素约10mg)共6份置50置于0量瓶中用01mo氢氧,,,,化钠溶液稀释到刻度摇匀得到浓度为每1mL中mL量瓶中分别精密加人对照品贮备液5mL加.·一,含染料木素4.08此的溶液,即得。001molL’氢氧化钠溶液巧mL溶解充分振,.·一,’2.1.2样品溶液取同一批号的胶囊10粒,精密荡用001mdL氢氧化钠溶液稀释至刻度摇,,.,。20mL1mL称定精密称取内容物约75mg(约相当于原生药匀滤过精密量取续滤液置0量瓶,.·一,,,.·一o’20mg1mL001molL’中用001mlL氢氧化钠溶液稀释至刻度摇的)置于0量瓶中加,,,,匀按分光光度法(2创叉〕年版中国药典附录WA以氢氧化钠溶液25ml充分振荡使染料木素溶解用0.01mol·L一’氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇下同)在27Imn处测定吸收度。计算回收率,结果.,.。,,,9976%RSD09n=匀滤过精密量取续滤液2mL置100mL量瓶平均回收率为为2%(6),..·一,中用001molL’氢氧化钠溶液稀释至刻度25稳定性试验回收率试验中样品溶液在室温,。,,,,,,摇匀即得下放置O246sh后在27Iln处测定吸收度.,.,.,.,.,2.1.3辅料溶液按照制剂处方(不加染料木素)分别为054()0541054205420541结果表,。,和样品溶液制备方法制成辅料溶液明样品溶液在sh内测定结果稳定(sRD=2.2测定波长选择取上述染料木素对照品溶液、0.15%)。,.,样品溶液及辅料溶液在UV一265型紫外可见分光2`精密度试验取回收率试验中样品溶液重复,2一45,0.51,0.,0.,光度计上于0()X()nI波长范围内测定吸收曲进样次吸收度值分别为8517518..,.,,,。05180517线结果见图1表明对照品与样品在271Olun波结果表明样品溶液具有较好的精密长处有最大吸收,辅料几乎无吸收,对测定无干扰,度(SRD=0.11%)。 ,药物分析杂志ip知址m以”24(5)...,.·一“”`mL;27样品测定按照212项下方法对5批样加001molL氢氧化钠溶液稀释至10另精。...,,“1”4mgmol·一`品进行了样品溶液制备另取21项下对照品密称取对照品25加。01L氢氧化钠溶液和空白溶剂,按上述方法,在2l7urn处分别测溶液溶解并稀释成5.08此·mL一’的溶液。取上述,,。,,n定吸收度计算含量结果见表12种溶液按本文方法在271m处分别测定吸光,。衰1染料木素胶班含且测定结果度计算每粒胶囊在不同时间累积溶出百分率onn活eeT的IL随etrtinuaitulstofgisnetinaCspul2.8.1同批染料木素胶囊的溶出度测定结果染%,.,批号取样量平均标示量(RSD料木素胶囊(批号2010503胶囊平均重024199~.(玩No)甲即听)/哪1司犯1司a庄田unt%)/%胶囊外壳重0.056769,)36粒,分为6组,每组6,,2印10503粒按上述溶出度测定方法进行测定累积溶出百分.75。率结果见表277.衰2同批染料木寮胶班不同时间.,764康积溶出率结果(n二`牙土s).2的10508748卯.87Tab2Added山比du公ve.etof山e别山.egroup.,761ge刘蜘etinaCSPulesatdi.陇比nt仙mes(n二`又幻)76.4uveaternt不同时间景积溶出率(司ddeid咖lit山氏血es)/%.毗2X()1051474.897.59NO5n口nnn”n田切mi15j3D面45印76.1.呱61982D98.肠%.79764....2佣1肠17748%.690.2421.667815298849871.9689..76191.3298.肠979598.10764...9339卯.69卯汉89912X()1肠2374.8%.480.32.521293.1498.3497.76%.1776.1...627的9129985797.45%.052.8:..溶出度测定方法溶出度测定第一法(中国........x土32424士4498855士4419725土2只肠肠士2卯9565土265。.药典20(刃年版二部附录XC)释放液:001mol·.一’..L氢氧化钠溶液9侧〕m;L温度:(37土05)℃;转2825批染料木素胶囊的溶出度测定结果依,:·一。,,,,速lormin’操作:在515304560min时上法测定5批染料木素胶囊各6粒记录各取样时取溶液ormL(同时补充空白介质ormL),经0.8间的累积溶出百分率,不同时间累积溶出百分率结,,,.,,n卜m孔径滤膜滤过取5min时续滤液40mL15果见表—3可见在30而时5批染料木素胶囊溶出,,.,,。30456()min时续滤液10mL置于10mL量瓶度均在95%以上.表35批染料木素胶班不同时间服积溶出率结果《n=`牙土s),T日b3Added司映犯ludvearetof59即u脚邵n贻妞加口脚川拐atatdl恤月笼代址nt肠口es.(n=6牙士s)不同时间累积溶出率(司d己山卿】丽veatd迁eF丘口朋%池耐)/.肠tNo15面n口」刀nun印nun3045..2X()1050324.24士4.498855士4.4197.25土2.94%.肠士2.卯95.65土265.2X()1050823.03士3.24如98士4.6297.25土0.7395.97士1.3195.肠土0.87.........2X()1051423.67士2598789士3209716土112肠7土1059523士1以..2加l肠1724.51士46388.21士3.76%.59士1.8695.肠土2.8395.17士255.2X()1肠2323砚士4.0789.68士4.5398.的土1.4895.85土1.4395.39土2.163讨论基磺酸钠水溶液)、人工肠液(pH二6.8),微溶于甲。3.1从染料木素的结构特点及理化性质可知,染料醇和乙醇所以选择上述溶液作本品的溶出介质不,,、。木素为异黄酮类成分具强疏水性不溶于水稀盐适宜参考20(X)年版中国药典二部部分品种项下.·一、一6,0’,〕酸(1molL)十二烷基硫酸钠水溶液(十二烷的溶出介质及有关文献报道结合染料木素原 n.n,药物分析杂志CihJPhanrAalZX(H24(5),料的理化特性(因结构中含有酚经基而显弱酸性参考文献..溶于稀碱),选择稀氢氧化钠(0.01mol·L一`)溶液IA沮e二eurtZH,M~WPhytoesotrgensandwes.emid一An姗,,:。七J1972995作为染料木素胶囊的溶出介质本品经方法学选.2Mesisna,M,PV,eStehelR,et以ine即eerd,,r·n一`,。峙)KIoySaktacnlmi择确定为转篮法o溶出时间为30.,,irsk:Aer城ewofhte认`曲mandind刃山raCcner1421:at9,,、、~min测定波长为271nm经线性稳定性回收率试113,。.3MMModeaeonsee:se验确认方法简便可行样品含量测定采用紫外分esinamppiliatOfananiinbe明oySbandhtean.,,,。Pervenitonandit℃alt刀entofeniediJ刀山r195125:5675光光度法可用于样品的常规分析肠..seae4C2戊旧Voln:3.25,nhP(中国药典)(二部)71采用本法对批样品进行溶出度考察30而.5SHENFanusnesues切,g(申放)DiscisOonhtdiso1itonartand山ilytof取样测定时溶出量均不低于标示量的95%样品进hihgvleelparace“口101abtlest(高效对乙酞氨基酚片剂的溶出度及、、,ib5.,,行体外溶出的ul参数几几几比较批之间ChiP18711:We稳定性探讨)naJha’7nI(中国药业杂志)9()42,,。.6HUANGHong一Dseusson口eteteYZ`-无显著性差异说明本品工艺稳定有较好的一致性wen(黄红雯)iionhodsofd3.3在溶出度测定时可以看出,30min后随着时间innghte击ssoluiotnaertofeIv画阳let曲les(t盐酸左旋咪哇片溶出.,,了,,度测定方法的商讨)`叨昭面姆月比彻(J广东药学)2侧x〕10增加溶出量略有下降趋势这种现象在某些药物中2:[’〕,()27也有相似情况其可能原因为辅料梭甲基淀粉钠一n,e,一z7zHENGYanbi(郑艳彬)Y班Ji(印杰)LUQian(吕迁,。hou.溶出量增大对主药测定有一定影响所致Compofdi3的luitoninthreek访dsofelazi切山lest(格洲)沙de.,,.345min3~inJ刀而,刀n止g,巴m本品的崩解时限较短一般在左右崩列齐特种片剂的溶出度比较)hCa认尺(中。,,:解后未必能充分溶出考虑到用药的有效性和产品国新药与临床杂志)2032(1)25,。(本文于203年10月9日修改回)质量进行溶出度检查是必要的高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质金薇杨永健(上海市药品检验所上海2X()233),摘:要目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞啥吮测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他。..·::c,,;一’滨a异构体及胞啥吮含量方法采用熔融石英毛细管总长印m检测端38cm内径5o以声35的005L磷卿mol,,:,,。。:a酸盐缓冲液为运行缓冲液运行电压为21kV柱温25℃检测波长为275nm真空进样5结果胞啥陡及盐酸吉西他滨,7.0一1·一`r二0.卯9,5.0一1·一’;二0.6,5,8一117异构体和p异构体分离完全线性范围分别为40此mL(4)0此mL(9)·一.,.,.,.,.,.,.·哪’r=096。二5;D17%19%21%。=5051012mL(9)精密度(RS)分别为()最低检测浓度分别为此一`。结论:、,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨a。mL方法快速简便且准确异构体及胞啥吮含量的测定关健词高效毛细管电泳盐酸吉西他滨胞啥吮杂质检查异构体紫外检测SeParationandDeetrn止naitonofRe】atedSubsatncesinGemcistbineforeciton勿HPCE坷IJNWeiandYANGYong一jian5i方”t自u“rD几睽瓜orl声12233(加昭加foco加昭加X()),-Abstractohjece:oTestishanHEmehtodforsePionofgemeitabineanditsePimer阴dfordeteiivtablCPartmr.·nationofrelatedsubstaneesin罗meiineforinjeetionMethod:AfusedeapilOf6()emlong(38emothtedeabt娜..·一-tecotr)x50internaldieetrusedeelect功phoersisbuferwas0仍molL’hPoshPod。bufer(ad阿amwashT..,,jusetdotPH35袱htPhosphoireaeid)hTeseParationvoltage21kVeolumntempeart二25℃deteetionwas,.,-wavelen275nmvacinjeciotn50Resulst:Thehenarrange,(n=5)fordetemriniatonofeytosinea一150纳~.·一rof罗iinehydirdeandp一isomerofgeiinehy山orchide70’(;=memcabt概喻emabtiorwer一叨此毗'