分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷[1]

'维普资讯http://www.cqvip.com第6卷第2期山东蠢材学院学报v0I．6No-21992年6月JOURNALOFSHANDONGINSTITUTEOFBUILDINGMATERIALSJnⅡ．1992U2-／分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷杜斌宋桂兰陈文华刘成竞-_，一———_—_一(应片l化学茉)1f2．，f摘要研究T在强酸性介质中，问接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利砰I磷与妇酸铵彤成磷钼杂多醢，经乙酸丁酯革取至有机相，以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼，用氨水反革至水相L1]，其氨性溶液琉氰酸钾为显色荆(2)，吐温_2o进行股泉增溶，通过测定体系的吸光度而间接测定磷．关键词宅垄垂鏖姿；馑重生磷姻酸盐钢虎炙．)1．0引言测定磷的方法很多，如重量法、容量法、光度法等。近年来，用光度法测定磷的方法发展很快，其中有磷矾钼酸法、三元络合物法、钼蓝法等[2]，此类方法简便、快速，但灵敏度欠佳。本文研究了在硫酸强酸性条件下，通过络台、革取及分解，把微量磷的测定转化为钼的测定，生成铝一硫氰酿钾一吐温一20显色体系。实验发现，磷在0～O．144~g／cm范围内服从比尔定律，摩尔吸光系数为1×10，可测浓度选l×10级。同时，由于用萃取法间接测定，共存元素的影响大大地减少，有利子该分析方法的广泛应用。文内分析法可用子环境水样和钢铁试样中磷的测定。1实验部分1．1主要仪器墨试窘I751G型分光光度计(上海分析仪器厂)；日本岛津UV一3000紫外可见分光光度计所用试剂，除H：SO·为优级纯外，其它均为分析纯，水为二次蒸馏水。3呼矗铝酸铵溶液：3g(NH·)日MeO“·4H2O溶解至l00cm。水中。’硫酸乙醇洗液：取4l7cm0，5tool-dmHiSO‘，加83tin乙醇于500cm。烧杯中混匀。磷标液(2gg／cm)：称取0．4394gKH2PO|溶于水，稀至l00cm。，配成l000×10贮备液。冲稀贮备液即可得含磷为2~g／cm标液。其它试剂：乙酸丁酯，4tool·dm—NHa·H：O，5晡抗环血酸，5％吐温-20，20和KscN，5mg／cm。Fe(Ⅱ)溶液。收稿日期．】99卜一卵一I3．管回日期]9-0d-J5 维普资讯http://www.cqvip.com第2期杜斌等分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷431．2实验方法取1cm浓度为2~g／cm。的磷标液于6Ocm。分液漏斗中，加1．5cm。0．5tool’Cm-。H2SO‘，用水冲至10cm。，加入0．4Cm。3呖钼酸铵，混合lrain后再静置5rain，加入5．5m。乙酸丁酯，振苗lrain静置l0rain，用5cm。洗浪洗有机相三次井将其弃掉。在有机相中加入O．5cm。4tool·dm-aNH8·H：O反萃三次，将氨水相放入25cm。容量瓶中。在容量瓶中依次加入1．6c而。1：4的H2SO．，1．5cm。浓度为5mg／cm。的Fe(I)溶液，●2cm。5呖抗坏血酸。lcms5呖吐温一204cm。20呖KSCO，稀释至刻度，放置10m|n使其充分显色，在465nm处以试剂空白作参比测其吸光度。2实验结果及讨论2．1最隹囊件的选择’2．1．1吸收光谱按照实验方法，在UV-3ooo型分光光度计上，浏定体系对试剂空自在400～600nm的吸收光谱。如图l所示，其最大吸收峰在465nm处。2．1．2酸度实验改变O．5tool·dm—sH。SO．的用量，按实验方法，在其它条件相同的情况下，萃取并浏其吸光度。如图2所示，0．5tool·dm一。H2SO。用量在1．4～1．8cm。间吸光度高且稳定，故选用量为i．5cm。。．／nm重"吸收光膏曲馕圈2t鏖奏验结果蕾缝2．1．3钼酸铵用量的选择改变3晌铝酸铵用量，按买验方法，在其它条件不变的情况下，萃取并测其吸光度。如图3所示，钼酸铵用量大于0．4cm。时，吸光度较为稳定，故选其用量为0．4cm。．2．-I．4革取卉町用量的选择改变乙酸丁酯的用呈，按实验方法，在其它条件相同的情况下，萃取_并测其吸光度经多次革取后的吸光度增加不大，且精密度差；这是由于增大了有机相的体积的结果．使后步操‘作中的夏萃难度增大，故确定为单次萃取操怍。如图4所示，乙酸丁酯用量大于5cm’时 维普资讯http://www.cqvip.com山东建材学院学报第6卷吸光度较稳定，故选其用量为5．5cm。．口．e．●0．f．O一【)．斗、1_|．n0．5口．7巾3圈5钼蠢铵用量实验结果圈4萆取荆用■试礁结果2．1．5洗涤荆用量厦洗涤挺数的确定，改变洗液单次洗涤有机相的用量，按实验方法，在其它条件不变的情况下，确定洗涤兰次，萃取并测其吸光度。如图5所示，单次洗液量在3～7cm时，吸光度高且稳定，故选择单次洗液为5cm。，三次共用15cm。．2．1．6反革荆用量·改变4too!·dm-。NHa·H：O的单次用量，按实验方法，反革三次，萃取并测其吸光度值．如图6所示，反萃取剂4m0l·dm-。NH3·HiO的单敬用量为O．5cm时，反萃效果较好。